BL07　装置概要

入射光学系

水冷スリット（TC1）により入射光サイズを設定し、最大で横15 mm、縦 3mm程度の白色光を利用可能です。さらに、水冷した各種金属フィルター（Al, Ni, Cu, Agなど）を用いることにより、中心エネルギーを5 keV程度の精度で変更することが可能です。

各金属フィルターにおけるエネルギースペクトル

試料ステージ

X及（水平）びZ軸（垂直）の位置決めステージ、及びCT用回転ステージを準備しています。CTの回転軸は水平及び垂直いずれも可能です。

検出器

高分解能Ｘ線カメラ[1]

画素数
　2560 pixel ×2160 pixel

画素サイズ
　3.25 μm × 3.25 μm（2倍対物レンズ利用時）
　1.3 μm × 1.3 μm（5倍対物レンズ利用時）
　0.65 μm × 0.65 μm（10倍対物レンズ利用時）

有効入力エリア
　8.3 mm × 7.0 mm（2倍対物レンズ利用時）
　3.3 mm × 2.8 mm（5倍対物レンズ利用時）
　1.7 mm × 1.4 mm（10倍対物レンズ利用時）

画像転送レート
　50 フレーム/秒

高分解能X線カメラの構成

観察例

マイクロＸ線ＣＴ

微化石（星の砂）の観察例（計測時間は100秒）

タルボ干渉光学系と同法による観察例

タルボ干渉法と同法によるサラミの観察例（計測時間は約100秒）[2]

1. [1]Yoneyama A, Baba R, Hyodo K, Takeda T, Nakano H, et. al. AIP Conference Proceedings, 1696 (1), 020007 (2016).
2. [2]Yoneyama, A., Kawamoto, K., and Baba, R., Development of fast phase-contrast X-ray imaging system using Talbot interferometry and pink synchrotron radiation at SAGA Light Source, P27, XNPING2019 (2019)

単色イメージング装置の概要

検出器

Ｘ線CCDカメラ (VHR)

ファイバーカップリング型の高感度画像検出器です。

• 画素数：4872 pixel × 3248 pixel
• 画素サイズ：7.5 μm ×7.5 μm
• 有効入力エリア：36 mm × 24 mm
• シンチレーター：GOS（厚さ 15μm）
• フレームレート：1.6 枚/sec

Ｘ線CCDカメラII (Zyla)（2020年度第2期より予定）

ファイバーカップリング型の高感度画像検出器です。

• 画素数：2560 pixel × 2160 pixel
• 画素サイズ：6.5 μm ×6.5 μm
• 有効入力エリア：16 mm × 13 mm
• シンチレーター：CsI（厚さ 100 μm）
• フレームレート：100 枚/sec

PILATUS 100K

• 画素数：487 pixel ×195 pixel
• 画素サイズ：172 μm × 172 μm
• 有効入力エリア：83.8 mm × 33.5 mm

PILATUS 100K

高分解能X線カメラ（Kenvy-2）

• 画素数：2048 pixel ×2048 pixel
• 画素サイズ：1.3 μm × 1.3 μm（5倍対物レンズ利用時）、0.65 μm × 0.65 μm（10倍対物レンズ利用時）
• 有効入力エリア：2.6 mm × 2.6 mm（5倍対物レンズ利用時）、1.3 mm × 1.3 mm（10倍対物レンズ利用時）
• 画像転送レート：50 フレーム/sec
• 蛍光体：CsI（厚さ1 mmの結晶）（交換可能、持込蛍光体も利用可能）

Kenvy-2

イメージング（CT）データ処理

貸研究室において、当センターで開発した画像処理ソフトにより、イメージング（CT)データの再構成・解析作業を行うことができます。

観察例

位相コントラスト（屈折コントラスト）X線CT

• 
• 

スポンジ（左）とインゲン豆（右）の観察例
（計測時間は約3時間）

位相コントラスト（屈折コントラスト）X線CT

• 

ラット尾の3次元像（計測時間は1時間、密度分解能は1 mg/cm3）[3]

マイクロX線CT

• 
• 

微化石（星の砂）の観察例
（計測時間は約3時間）

トルコキキョウ（種）（佐賀県農業試験研究センターご提供）の観察例
（計測時間は約3時間）

＜参考＞説明資料「九州シンクロトロン光研究センター説明会 in 大阪」（2019年3月28日）

燃料電池カーボン膜の観察例（計測時間は約3時間）

スクレロリンクス科（絶滅したエイの仲間）の歯
（地層・時代：久慈層群玉川層（後期白亜紀・約9千万年前）、
御提供：早稲田大学国際教養学部　平山廉教授、採集者：大倉正敏氏）

キャピラリー中の微化石
（御提供：元（国研）産業技術総合研究所　地質標本館　芝原暁彦氏）

市販の3Dプリンターと組み合わせた実体化例

微化石の実体化例[4]（直径1.5mmの化石を20倍及び40倍で再現）

琥珀に閉じ込められた昆虫の実体化例[3]（計測は高感度な位相イメージング法を利用）

1. [3] Yoneyama, A., Lwin, T. T., and Kawamoto, M., Fast diffraction-enhanced imaging using continuous sample rotation and analyzer crystal scanning, Journal of Synchrotron Radiation 27(2) (2020)
   doi: 10.1107/S1600577519016795
2. [4] 米山明男,馬場理香, 放射光イメージングと3Ｄプリンターを組み合わせた化石の高精細三次元再構成の試み, 化石研究会会誌 15, 53-58(2019)

４象限スリット

• 分解能：1 μm
• 開口量：水平垂直とも最大10 mm

リボルバー式アッテネータ

• 分解能：1 μm
• 開口量：水平垂直とも最大10 mm

ソレノイドシャッター

• 開閉速度：40 ms以下

コリメータ

• サイズ：φ0.3 mm

ダイレクトビームストッパー

タンパク質結晶Ｘ線回折計とする場合

• サイズ：φ3 mm
• 取り付け：コリメータにクランプしたC型アームに取り付け
• 試料からの距離：10 mm

Ｘ線広角散乱測定装置とする場合

• サイズ：φ8 mm
• 取り付け：検出器ステージ上に取り付け
• 試料からの距離：可変

ゴニオメータ（リガク Single Φ）

• 配置：縦置き
• 回転範囲：±360°
• 分解能：0.002°
• 最高速度：20°/sec.
• 偏心精度：10 μm以下

センタリングユニット（Oceaneering Micro-Glide）

• 方式 ：リニアモータ
• 駆動軸：3軸（X/Y/Z）
• 分解能：1 μm
• 駆動範囲：±3 mm

X線CCD検出器（リガク SaturnA200）

• 検出面積：203 mm × 203 mm
• 蛍光体：GdO2S
• 光学系：テーパードファイバー結合型（縮小率 2.08:1）
• CCD素子：Kodak KAF-4320E （2×2配置）
• 冷却温度：223 K （ペルチェ素子 + ジュール・トムソン型ガス冷却）
• ピクセルサイズ：50 μm × 50 μm
• ピクセル数：4168 × 4168
• システムノイズ：18 e-RMS/pixel
• 暗電流：0.1 e-/pixel/sec.
• シグナル：41 e-/photon （1 Å）
• ダイナミックレンジ：18500:1 （1.54 Å）

検出器ステージ

• 試料－検出器間距離：50 mm ～ 250 mm
• 2θ軸 ：0°～ 30°（手動）

窒素ガス噴付け型試料冷却装置（リガク GN2）

• 調整温度範囲：93 K ～ 350 K （-180℃ ～ +77℃）
• 温度制御精度：±0.5℃
• 吹付けガス流量：～ 6 L/min.

大型多軸回折計(Huber製 Diffractometer 5021)

主に薄膜X線回折測定を目的とした大型多軸回折計(Huber製 Diffractometer 5021)です。
高エネルギーX線（15 ～ 30 keV）を用いた回折実験を行うことができます。試料周辺部の空間が広いことから様々な試料環境制御装置を設置でき、多彩な回折実験に対応可能です。

大型多軸回折計

主軸部 (駆動範囲 と 分解能)

• 2θ 　：-20 ~ 165 deg、0.0001 deg
• θ 　：-20 ~ 90 deg、0.0001 deg
• R2θ ：-20 ~ 80 deg、0.0001 deg
• Rθ ：-20 ~ 40 deg、0.0001 deg
• χ ：-90 ~ 90 deg、0.0001 deg
• φ ： 0 ~ 365 deg、0.0002 deg

試料部 (駆動範囲 と 分解能)

• Sz (試料高さ) ： 0 ~ 25 mm、0.002 mm
• Rx, Ry (試料傾角) ：- 10 ~ 10 deg、0.0001 deg
• X, Y (試料並進) ：- 75 ~ 75 mm、0.0004 mm

検出器および受光光学系

• シンチレーション検出器
• 2次元検出器（PILATUS 100K）
• イメージングプレート
• ダブルスリット光学系、ソーラースリット（0.2 deg，0.5 deg）

可能な測定法

• 薄膜の面内、面外回折測定
• 逆格子マッピング測定
• 極点図測定
• 粉末Ｘ線回折測定(反射法または透過法)
• X線反射率測定

Ｘ線シャッター

• タイプ：リボルバー式（うち１つを鉛板とすることでシャッターとして利用）

４象限スリット

• 分解能：0.5 μm
• 開口量：水平垂直とも最大10 mm
• 水平位置調整：±10 mm
• 垂直位置調整：±12.5 mm

試料ステージ

• Xステージ（±50mm、分解能1μm）
• Zステージ（±50mm、分解能1μm）
• θステージ（±155°、分解能0.0025°）
• 試料Zステージ（±50mm、分解能1μm）
• 試料スイベルXステージ（±10°、分解能1μm）
• 試料スイベルYステージ（±10°、分解能1μm）
• 試料φステージ（±135°、分解能0.002°）

試料はシグマ光機製フィルターホルダー「FHS-50」にクランプしてセットします。
※ 特殊な形状の試料セルを用いる場合には、その固定方法について事前にご相談ください。

試料ステージの様子

イオンチャンバー

入射Ｘ線強度用（I0）

• イオンチャンバー：応用光研 S-1194B1
• 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
• V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)

透過Ｘ線強度用（I1）

• イオンチャンバー：応用光研 S-1196NB1
• 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
• V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)

リファレンス透過Ｘ線強度用（I2）

• イオンチャンバー：応用光研 S-1196B1
• 電流アンプ：NF回路ブロック CA5350
• V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)

透過・蛍光XAFS同時測定時の配置

フロー用混合ガス

イオンチャンバーへのフローガスとして、

• N2 50% + Ar 50%
• Ar 100%
• Ar 75% + Kr 25%
• Kr 100%

の混合ガスを常設しています。これらの組み合わせにより14 keV ～ 35　keVの透過XAFS測定をおこなうことができます。

※ 14 keV以下でのXAFS測定をおこなう場合に必要な混合ガスはBL07での常設対象ではありませんので、事前にビームライン担当者に問い合わせてください。

蛍光Ｘ線検出器

ライトル型蛍光検出器

・The EXAFS Company 3-grid Fluorescent X-ray Ion Chamber Detector

※ 計測系はI1の信号処理系を使用

シリコンドリフト検出器

・SII-USA Vortex-EM （50mm2 × 2mm厚、１素子型）

転換電子収量検出器

・帝国電機 転換電子収量法チャンバー

※ 計測系はI1の信号処理系を使用
※ 他ビームラインとの共用機器（２台）ですので、使用予定のある場合はビームライン担当者に連絡の上でスケジュール調整をおこなってください。

高温炉

封入したペレット試料の温度を室温から1073Kまでの範囲で調節しながら透過XAFS測定をおこなえる高温炉が利用可能です（他BLと共用）。

ガス供給・除害装置

上記した高温炉等に反応性ガスや還元性ガスを流量調整して導入し、ガス漏洩時には自動停止・緊急パージをおこなうための「ガス供給・除害装置」が利用できます。
利用するガスは、原則としてユーザー持ち込みとなります。利用できるガス種については、ビームライン担当者にお問い合わせください。
上記した以外の試料環境（低温、湿度、電圧印加等）については、ユーザー持ち込みの装置を利用することも可能です。持ち込まれる装置のサイズや電源等について、ビームライン担当者と入念な事前相談をお願いします。

測定制御システム

ビームラインのPCにインストールされた測定ソフトウェアを用いて、
・ステップスキャン法 （透過法 / 蛍光法 / 転換電子収量法）
・クイックスキャン法 （透過法のみ）
でのXAFS測定が可能です。この測定ソフトウェアでは、計測系電流アンプのゲイン設定や分光器チューニング（デチューンも含む）およびイオンチャンバーフローガスの切替えがすべて自動でおこなわれます。

イオンチャンバーフローガス自動切替えシステム

イオンチャンバーに流す混合ガスは、PCからリモートで切替え可能なシステムに接続されています。XAFS測定ソフトウェアに入力された測定元素から、適切な混合ガスの選択・切替えが自動的におこなわれて、I0およびI1（とI2）に導入されます。

混合ガスボンベと自動切り替えシステム

入射Ｘ線強度用イオンチャンバー（I0）

• イオンチャンバー：応用光研 S-1194B1
• 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
• V-Fコンバータ：Quantum V2F (1MHz)

シリコンドリフト検出器

• SII-USA Vortex-EM （50mm2 × 2mm厚、１素子型）
• 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
• V-Fコンバータ：Quantum V2F (1MHz)

試料ステージの様子