検索BL11 装置概要
XAFS測定装置
第2実験ハッチ内の実験定盤上には、4象限スリット、試料ステージ、イオンチャンバー等X線検出器等が設置されており、XAFS測定装置として利用することができます。
BL11 でのXAFS 測定対象元素は、主に「第4周期元素（Ti ～ Kr）のK端」と「第6周期元素（Cs ～ Po）のL端」です。また、高調波抑制ミラーと低エネルギーX 線利用XAFS 計測システムを使用することで、より低エネルギーの吸収端を持つ元素（P ～ Sc等）も、測定可能です。
黄色：K端
緑：L端
オレンジ色：K端（高調波抑制ミラー使用）
水色：L端（高調波抑制ミラー使用）
BL11のXAFS測定装置で測定できる元素
入射光学系
Ｘ線シャッター
- タイプ：リボルバー式（うち1つを鉛板とすることでシャッターとして利用）
4象限スリット
- 分解能： 1 μm
- 開口量：水平垂直とも最大10 mm
- 水平位置調整：±10 mm
- 垂直位置調整：±10 mm
試料ステージ
ステージ
- X-Zステージ（θステージ付）
<分解能>
- Xステージ（SGSP26-150：シグマ光機）： ストローク 150mm
- Zステージ（SGSP26-100：シグマ光機）： ストローク 100mm
- θステージ（SGSP-80YAW：シグマ光機）： 分解能 0.0025°
<試料ホルダー取付け穴>
- タップ穴（M16P1）
- タップ穴（M4×4箇所、間隔 25mm角）
試料ステージ（左）およびステージの図面（右）
試料マウントの例
試料ペレットを貼り付けた35mmスライドマウント（50mm×50mm）を、
ステージに取り付けたFHS-50(シグマ光機)にマウントした例
※ 特殊な形状の試料セルを用いる場合には、その固定方法について事前にご相談ください。
実験定盤
- サイズ：1.2 m (L) × 1.2 m (W)
- 天板面からの基準光軸高さ：525 mm
- 定盤サイズ：1.2ｍ（L）× 1ｍ（W）
※ in situ 実験等で試料環境装置を持ち込まれる場合には、事前にご相談ください。
検出器と計測系
イオンチャンバー
入射Ｘ線強度用（I0）
- イオンチャンバー：応用光研 S-1194B1
- 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
- V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)
透過Ｘ線強度用（I1）
- イオンチャンバー：応用光研 S-1196B1
- 電流アンプ：KEITHLEY 428-PROG
- V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)
リファレンス透過Ｘ線強度用（I2）
- イオンチャンバー：応用光研 S-1196B1
- 電流アンプ：NF回路ブロック CA5350
- V-Fコンバータ：Quantum V2F100 (100MHz)
実験定盤上のXAFS測定装置の外観
フロー用混合ガス
イオンチャンバーへのフローガスとして、以下のガスを常設しています。
- He 100%
- He 92% + N2 8%
- He 70% + N2 30%
- He 50% + N2 50%
- N2 100%
- N2 50% + Ar 50%
- Ar 100%
これらの組み合わせにより2.1keV～14keVの透過XAFS測定をおこなうことができます。
※ 14keV以上でのXAFS測定をご希望の場合は、BL07のご利用をお勧めしております。詳細は、ビームライン担当者に問い合わせてください。
蛍光Ｘ線検出器
シリコンドリフト検出器
シリコンドリフト検出器はエネルギー分解能を持つX線検出器で、希薄試料や薄 膜試料に対する蛍光法XAFS用に使用されます。これらの試料においては、散乱X線などのバックグラウンドが高く、目的元素からの蛍光X線だけを分離して 測定するため、高いエネルギー分解能を持った検出器が必要となります。
7素子SDD
Techno AP XSDD50-07（検出面積350mm2（50mm2 × ７））
1素子SDD
SII-USA Vortex-EM（検出面積50mm2）
転換電子収量検出器
転換電子収量（Conversion electron yield、 CEY）検出器は、主に、基板上の濃度が高い薄膜試料などのXAFS測定に用いられます。CEY法は蛍光法に比べ、表面敏感性と検出効率が高いという利点を持っています。
帝国電機 転換電子収量法チャンバー
旭工業所 転換電子・蛍光収量法同時計測用チャンバー
※ 計測系はI1の信号処理系を使用
※ 他ビームラインとの共用機器ですので、使用予定のある場合はビームライン担当者に連絡の上でスケジュール調整をおこなってください。
低エネルギーX線利用XAFS計測システム
3.5keVよりも低いエネルギーを使用希望される場合は、大気によるX線の減衰に対応するために低エネルギーX線XAFS測定用チャンバー（テンダーXAFS装置）を使用する必要があります。本チャンバーを用いることで、測定試料をHeガス雰囲気下に置くことができ、高調波抑制ミラーとの併用により、2.1 keVからのテンダーXAFS測定を行うことが可能となります。本システムでは、転換電子収量(CEY)法、蛍光X線収量法(FY)、および透過法での測定が可能です。
低エネルギーX線利用 XAFS計測システムの外観（左）、
および転換電子収量法で測定したDNTT薄膜のS K-edge XANESスペクトル(角度依存性)（右）
高調波抑制ミラーチャンバー（2枚のNiコート平面ミラーを使用）の外観
試料環境
低温測定用クライオスタット装置
試料温度を15Kから室温の間で変化させてXAFSスペクトルの測定を行うことが可能です。測定手法に、透過法、蛍光X線収量法を利用することが可能です。
・Advanced Research Systems, Inc. DE-202SE／ARS-4HW
| 温度範囲 | 15 K ～ 室温 |
|---|---|
| 試料形態 | 粉末(ペレット)、フォイル等 |
| 試料サイズ | ペレット：Φ10 mm、フォイル 10 × 15 mm2程度まで |
クライオスタット装置の外観（左）、低温(15 K)と室温（298 K）で測定したCu K-edgeのEXAFSスペクトルの比較（試料：Cuフォイル）（右）
高温炉
封入したペレット試料の温度を室温から1073Kまでの範囲で調節しながら透過XAFS測定をおこなえる高温炉が利用可能です（他BLと共用）。
試料温度を、室温から高温（透過法：1073 K、蛍光法：873K）の間で変化させて、XAFSスペクトルの測定を行うことが可能です（他BLと共用）。また、同時にガス除害設備を使用することにより、水素雰囲気下等でのin situ XAFS測定が可能です。
石英製加熱炉装置の外観（左：透過法用、右：蛍光法用）
ガス供給・除害装置
上記した高温炉等にガスを流量調整して供給し、ガス漏洩時には緊急停止・バルブ閉止をおこなうための「ガス供給・除害装置」が利用できます。
利用申請前に必ずガス利用に関する事前打ち合わせが必要です。また、利用するガスは、原則としてユーザー持ち込みです。
ガス供給・除害設備（可燃性ガス用キャビネットの外観）
測定制御システム
ビームラインのPCにインストールされた測定ソフトウェアを用いて、
- ステップスキャン法 （透過法 / 蛍光法 / 転換電子収量法）
- クイックスキャン法 （透過法のみ）
でのXAFS測定が可能です。この測定ソフトウェアでは、計測系電流アンプのゲイン設定や分光器チューニングがすべて自動でおこなわれます。
Ｘ線小角散乱装置
Ｘ線小角散乱（Small Angle X-ray Scattering, SAXS）は、試料にＸ線を照射して生じる散乱Ｘ線のうち、散乱角にして数度以下の領域を測定・解析することにより、試料内に存在する数nm ～ 数百 nmオーダーでの規則構造や粒子サイズ・形状などいった構造情報を取得することができる手法です。
BL11のＸ線小角散乱装置では、標準的な使用条件である「入射Ｘ線エネルギー = 8 keV (1.55 Å）、ビームサイズ0.5 mm × 0.5 mm)で、最大約 1 nm ～ 250 nm までの構造情報を得ることが可能です。
どのような条件（入射エネルギー、試料-検出器間距離、ビームストッパ径）で、どの範囲の構造情報が得られるかは、シミュレーションソフト(※1)等で検討することができます。
※1 https://mas-ka.github.io/xutils/calq/index.html
光学系構成
第１スリット / 第2スリット
- タイプ：ナイフエッジブレード4象限スリット（自動）
- 分解能：1 μm
- 開口量：水平垂直とも最大10 mm
※ 長さ2m以上の真空パスを用いる際には第2スリットは使用できません
出射スリット
- タイプ：ナイフエッジブレード4象限スリット（手動）
- 分解能：100 μm
- 開口量：水平垂直とも最大10 mm
シャッター (オプション)
- 方式：ロータリーパルスモータによるアルミ遮蔽板の開閉
- 開閉速度：数百ms以下
真空パス
長さ500 mmと1000 mmのアクリル製真空パス（内径200mm）を複数組み合わせることで、500 ～ 2500 mmまでの真空パスを設置することができます。
真空パス長 = 2500 mm の場合
真空パス長 = 1000 mm の場合
真空パス内部の検出器側にはフライング式ダイレクトビームストッパーを設置することができます。利用可能なビームストップ径として、
- φ3 mm
- φ5 mm
- φ8 mm （PINダイオード組み込み）
を準備しています。
フライング式ダイレクトビームストッパー（左からφ3mm, φ5mm, φ8mm）
試料ステージ
透過配置用試料ステージ
XAFS用試料ステージをSAXSの透過配置用試料ステージとして用いることができます。ステージの性能諸元はXAFS測定装置を参照してください。
反射配置用試料ステージ
微小角反射（Grazing Incidence angle, GI）小角Ｘ線散乱測定用に、RxRyスイベルステージを搭載した試料ステージを準備しています。
試料ホルダー
中央にＸ線透過用の穴（φ2mm）が開いたアルミプレート（50 mm×50 mm）を試料ホルダーとして用意しています。板状および薄片状試料は、このプレートに粘着テープで貼り付ける等して測定することができます。また、溶液試料を封入したＸ線用石英キャピラリをプレートに貼り付けて測定することも可能です。
溶液フローセルや試料加熱装置を持ち込んで in situ 測定を計画している場合には、それらの固定等について事前にビームライン担当者と打合せをおこなう必要があります。
検出器
入射X線強度測定用
入射Ｘ線強度用イオンチャンバー（I0）
- 型番：S-1329A1（応用光研）
透過X線強度測定用
透過Ｘ線強度用イオンチャンバー（I1）
- 型番：MIC-205（ADC USA）
試料ホルダーと真空パスの間に設置され、透過Ｘ線強度測定用に用いることができます。
シリコンPINフォトダイオード
- 型番：ビームストップ型X線PINダイオードBSD5MM （Xenocs）
- 検出面積：1.8 mm × 1.8 mm
- ビームストップ径：φ8 mm
- アンプ：XPD100 （Xenocs）
8mm径のダイレクトビームストッパーに組み込まれたＸ線PINダイオード検出器で、真空パス内の検出器側に設置され、透過Ｘ線強度測定用に用いることができます。
小角散乱パターン測定用
Ｘ線ピクセルアレイ検出器 (DECTRIS PILATUS300K)
- 検出面積：83.8 mm × 106.5 mm
- ピクセルサイズ：172μm × 172μm
- ピクセル数：487 × 619
- フレームレート：500 Hz
- 読み取り時間： < 1 msec.
- 点像分布関数：1 pixel (FWHM).
- 最大カウントレート：1×107 photons/srec./pixel
- ダイナミックレンジ：20 bit （1,048,575 counts）
検出器ステージ
- 検出器高さ調整軸：検出器中心より±50 mm
測定制御システム
最大200Hzでの時分割測定および外部トリガーによる同期測定が可能な測定制御ソフトウェアを用意しています。このソフトウェアでは、測定開始時の分光器チューニング・I0およびI1の積分強度・シャッター制御が自動で同期しておこなわれます。
測定された散乱像はTIFFファイルとして保存され、FIT2D(※2)等による積分・一次元化といった解析が可能です。