BL07 装置概要

タンパク質結晶X線回折装置

タンパク質結晶用のX線回折装置は、第1実験ハッチ1内の実験定盤上に設置されて います。回折装置はX線導入ユニット、ゴニオメータ、検出器ステージからなり、2次元検出器としてX線CCD検出器を搭載しています。ゴニオメータにはセ ンタリングユニットが搭載されており、実験ハッチ外からオンビームでのセンタリングが可能です。



 

X線導入ユニット
●スリット
  -方式:自動四象限
  -分解能:1 μm
  -開口量:水平垂直とも10 mm
アッテネータ
  -方式:リボルバー
  -減衰板数:10(うち1つは空)
シャッター
  -方式:ソレノイド
  -開閉速度:40 ms以下
コリメータ
  -サイズ:0.3 mmΦ

ゴニオメータ
ゴニオメータ(リガク Single Φ)
  -配置:縦置き
  -回転範囲:±360 °
  -分解能:0.002 °
  -最高速度:20 °/s
  -偏芯精度:10 μm以下

センタリングユニット(Oceaneering Micro-Glide)
  -方式:リニアモータ
  -分解能:0.001mm
  -駆動範囲:±3 mm

検出器ステージ
検出器距離軸
-駆動範囲:75
mm 〜 300 mm
2θ軸
-駆動範囲:0〜30 °(手動)

X線CCD検出器(リガク SaturnA200)


  -検出面積:203 mm × 203 mm
  -蛍光体:GdO2S
  -CCD素子:2 ×2 (Kodak KAF-4320E)
  -冷却方式:ペルチェ素子+ジュール・トムソン型ガス冷却
  -冷却温度:223 K
  -テーパードファイバー縮小率:2.08:1
  -ピクセルサイズ:50 μm × 50 μm
  -ピクセル数:4168 × 4168
  -システムノイズ:18e-RMS/pixel
  -ダークカレント:0.1 e-/pixel/sec.
  -シグナル:41 e-/photon(1Å)
  -ダイナミックレンジ:18500:1(1.54 Å)

窒素ガス噴付け型試料冷却装置(リガク GN2)
  -温度範囲:93 K〜473 K
  -温度制御精度:±0.5 ℃
  -冷却ガス流量:4 〜6l /min.

測定制御システム

 

タンパク質結晶X線回折装置はリガク「CrystalClear」ソフトウェアシステムにより統合制御されています。このシステムを用いることで、試料結 晶のセンタリングから回転写真法による回折データ収集までを統一されたユーザーインターフェイスでおこなうことが可能です。

実験補助機器類
結晶化プレート保存用インキュベータ(大:2台、小:1台)
液体窒素下保存容器(1台)
液体窒素シーベル(1台)
クライオクランプ、ワンド、トング一式
プレート観察用実体顕微鏡(3台)

 

X線イメージング装置

X線イメージング装置は第2実験ハッチ内の実験定盤上に設置されています。本装置 は入射光学系、試料ステージ、及び検出器(X線CCDカメラ)等で構成されています。これにより、通常の透過X線イメージング(透過像)、及びSi結晶ア ナライザーを用いて透過X線の屈折効果を可視化する回折強調X線イメージング(Diffraction Enhanced Imaging:DEI)(透過像)の測定が可能です。DEI法により高分子材料や生体試料等をより高コントラストに測定することが出来ます。また、何れ のイメージング法においても断層撮像法(Computed Tomography)により断層像を得ることが可能です。

 


可能な測定法
●透過X線イメージング(透過像)
●回折強調X線イメージング(透過像)
●断層撮像法(Computed Tomography)(断層像)
測定装置の概要
入射光学系

●Si(220)非対称結晶で入射X線の縦幅を約10倍の拡大(最大20 mm程度)


試料ステージ
●2軸並進駆動
●断層像(CT像)測定用試料回転 (360 °)

検出器
●X線CCDカメラ
解像度 4872 pixel × 3248 pixel
有効入力エリア 36 mm × 24 mm
ピクセルサイズ 7.5 μm ×7.5 μm以下
シンチ
レータ GaO
 
●PILATUS 100K
解像度 487 pixel ×195 pixel
有効入力エリア 83.8 
mm × 33.5 mm
ピクセルサイズ 172 μm × 172 μm
            PILATUS 100K

●回折強調X線イメージングではSi(220)対称結晶をアナライザーに使用

XAFS測定装置

XAFS測定用の装置類は、第2実験ハッチ内の実験定盤上に設置されています。測定装置は検出器類、各種ステージ類、実験定盤、スリットなどからなります。実験定盤から光軸までの高さは530 mmです。

 

 写真1   実験定盤上のXAFS測定システム(透過法)
     実験定盤上のXAFS測定システム(透過法)
 
検出器
●イオンチャンバー
●ライトル検出器
●シリコンドリフト検出器(SDD)
●転換電子収量検出器(他のBLと共用)
詳細は各検出器の項目を参照のこと
 
試料ステージ(すべて自動、括弧内は分解能とストローク)
●Xステージ (1 μm、±50 mm)
●Zステージ (1 μm、±50 mm)
●θステージ (0.0025 °、±155°)
●試料Zステージ (1 μm、±50 mm)
●2軸スイベルステージ ( < 1μm、±10°)
●φステージ (0.002 °、±135 °)
 
実験定盤
定盤サイズ:1.2 m(L) × 1.2 m(W)
 
スリット(すべて自動、括弧内は分解能とストローク)
●四象限スリット(0.5 μm、0 〜 10 mm)
●Xステージ (0.25 μm、±10 mm)
●Zステージ (0.25 μm、±12.5 mm)
 
計測機器類
NIMビン電源、高圧電源、電流アンプ、フィルター、VFコンバータ、8chカウンタ他


透過法XAFS計測システム
透過法XAFS測定は、標準的な測定手法であり、2台のイオンチェンバーを用いて行います。利用可能なエネルギー範囲は、5 keV〜35 keVです。測定エネルギーによって、以下に挙げる中から最適な長さのイオンチェンバーとガスの種類を選択します。
 
ガスフロー型イオンチェンバー
ガス:ヘリウム、窒素、アルゴン,クリプトンおよびそれらの混合ガス
長さ/台数:6.5 cm/2、17 cm/2、31 cm/2
最大負荷電圧:2,000 V

図1 SnフォイルのXAFSスペクトル

                         Sn K-edge XAFSスペクトル Snフォイル

 

蛍光法XAFS用ライトル検出器
ライトル検出器は、蛍光法XAFS測定で使用します。この検出器は、広い検出面を持ったイオンチャンバーです。
 
使用エネルギー範囲
3.5 keV 〜 35 keV
試料
希薄試料:濃度 > 0.1 wt.%
薄膜:膜厚 > 100 nm

 


                   ライトル検出器

 

蛍光法XAFS用シリコンドリフト検出器

BL11のものを使用してください。

 

転換電子収量(CEY)検出器(他BLと共用)
転換電子収量(Conversion electron yield、CEY)検出器は、主に目的元素の濃度が高い薄膜試料のXAFS測定に用いられます。CEY法は蛍光法に比べ、検出効率が高いという利点を持っています。
 
試料台サイズ
直径:50 mm
使用エネルギー範囲
3.5 keV 〜 35 keV
試料
バルク試料:濃度 > 10 wt.%
薄膜:膜厚 > 0.5 nm

 

写真3  CEY検出器の概観

                      CEY検出器

 

図2 ITO薄膜のIn K-edge XAFSスペクトル

            In K-edge XAFSスペクトル(ITO薄膜)

 X線マイクロビーム実験装置

フレネルゾーンプレート(FZP)を用いてX線をマイクロメートルサイズに集光 し、試料の点分析やマッピング測定を行います。集光サイズはFZPの上流に置いたピンホールサイズとFZPの縮小倍率で決まり、8 keVの光子エネルギーの時、集光サイズは縦3.5 μm × 横6 μm、光子数は蓄積電流値300 mA換算で約1 × 106 cpsです。このX線マイクロビームを用いてX線回折法や蛍光X線分析法による点分析や走査型X線顕微測定を行います。

 

 

 

 

実験装置の概要
フレネルゾーンプレート
●NTT-AT製 ATN/FZP-100/155
●メンブレン:SiN(厚さ2 μm)
●吸収材料:Ta(厚さ800 nm)
●最小最外周ゾーン幅:100 nm
●ゾーン直径:155 μm

試料ステージ
●θ軸:分解能0.004 °
●2θ軸:分解能0.004 °
●X、Y、Z軸:分解能 0.5 μm (ストローク ±10 mm)
 


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